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微波消解技术在农产品检测中的应用
点击次数:1400 发布时间:2010-08-25
     微波消解在农产品检测中主要用于土壤、肥料、饲料和蔬菜等物质中重金属元素的测定,其中土壤、饲料和肥料因成分复杂,在传统电热板加热消解法中,属于较难处理的一类样品,不仅耗时,而且重现性差。
  
      微波消解土壤样省时,省力,速度快,效果好。青岛市农科院的赵明等[1]对土壤样品消解选用HNO3HClO4HF作为消解液在1.5MPa压力下加热10分钟,再在特制电加热板上加热至180℃以驱除多余HClO4SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加热溶解残渣。

植株样品中含有大量有机物,他们选用HNO3HFH2O2作为消解液,将植株样品(大白菜质控样品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入浓H0ml浸泡过夜,使样品破碎。

   次日将溶样杯置于电子控温加热板上加热处理,控制温度在
150℃左右,加热至大量NO2棕色气体冒尽后,取下再加入浓HNO32mlHF2ml摇匀,装入消解罐于0.5MPa-1.0MPa压力条件下微波消解10min。消解结束后取出溶样杯,冷却后加入H2O22ml于电热板上加热除去NO2SiF4,使样品消解完全。

   实验看出,预加热处理对微波消解效果的影响很大,如消解液中有机物含量过高,微波消解时溶样杯中压力上冲并持续时间较长,微波消解的作用很小,影响了样品消解效率。预处理后再加入少量
HNO3HF,可提高氧化分解效果,zui终消解液应呈清亮状,无明显黑色残渣存在。后期检测准确度和精密度均符合相关规定要求,是值得推广应用的土壤和植株样品消解方法。

      也对植物、土壤和沉积物样品进行处理,植物干样西红柿叶称取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介质,在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波条件下加热。土壤样品采用HNO3-HClO4-HF4+1+2)混合酸,在同样的微波条件下加热,然后在消化液中加入饱和H3BO3溶液,密封后重新微波加热(0.5MPa2min, 使沉淀生成四氟硼酸盐而溶解。试剂用量可节省10倍,而时间缩短几十倍,由于操作过程简单,大大减少了劳动强度。

 
 
   
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